納米材料是20世紀80年代末90年代初發展起來的前沿性、交叉性的新興材料。納米材料的研究中涉及了許多未知過程和新奇現象,很難用傳統的術語定義和標準 進行解釋。為了指導和規范納米材料的發展,2002年科技部將制定“納米材料標準”標準列為“基礎性研究課題”。2004年9月29日和12月27日國家標準化管理委員會 分別以國標委標批函[2004]146號、147號、148號和173號文批準發布了《納米材料術語》(GB/T19619-2004)等七項納米材料國家標準,并于2005年4月1日起正式實施 。這是我國*批準發布有關納米材料領域的國家標準,也是世界上*以國家標 準形式頒布的納米材料標準。2005年2月28日國家質量監督檢驗檢疫總局和國家標準 化管理委員會在京聯合召開我國首批七項“納米材料國家標準新聞發布會”。該七 項國家標準的主要起草單位是冶金工業信息標準研究院、鋼鐵研究總院、天津化工 研究設計院、中科院納米中心和有色金屬技術經濟研究院等單位。為了配合標準的貫徹實施,現將這七項標準作如下簡要介紹。
GB/T19619-2004《納米材料術語》
隨著納米材料研究的發展和應用領域的逐步擴大,納米材料有關術語標準的制定也漸漸為人們所重視。制定“納米材料術語”標準,一方面對術語的概念嚴格定義,明確其內涵與外延,反映出基本特征,為人們概念選擇提供*適當的術語,另一方面,也可以避免信息交流過程中的歧義和誤解。
該標準規定了納米材料的一般概念的術語和納米材料的特性、制備與處理方法 、材料種類、以及表征方法等方面的具體概念的術語。但不包括由納米材料制造的 制品。本標準中有些術語的定義是直接引用現有的相關國家標準中的定義,或根據 專家意見對現有的國家標準中的某些同名術語的定義略加修改;有些術語的定義是主要來自納米材料相關書籍和文獻資料,后經反復征求專家意見,不斷修改后確定 的。標準中的每個術語都列入英語對應詞。確定其英語對應詞的依據主要是以直接 采用ISO標準中的英語術語為主,其次是參考采用現行標準、權威出版物、文獻、辭 書和手冊中的*常見的英語用語。為了便于檢索,該標準在附錄中還分別列了漢語 拼音索引和英文索引。
該標準適用于納米材料的標準化文件和技術文件,用于定義共用的術語。
值得一提的是,納米材料術語是一個新的技術詞匯,它所定義的技術范疇,隨
著該類技術的深入和擴展將變得越來越廣泛。該標準中有些術語和定義可能對納米 材料表述不太確切,有些術語和定義還缺乏必要的理論依據,限于該標準起草小組 的水平,疏漏和錯誤之處在所難免,歡迎專家批評指正。
GB/T13321-2004《納米粉末粒度分布的測定-X射線小角散射法》
X射線小角散射是發生在原光束附近O至幾度范圍內的相干散射現象,物質內部
尺度在1納米至數百納米范圍內的電子密度起伏是產生這種散射效應的根本原因。該 標準規定了利用X射線小角散射技術測定納米粉末粒度分布的方法。它適用于測定顆 粒尺度在1nm~300nm范圍內的粉末的粒度分布,對于無機、有機溶膠和各種懸浮液 中微粒尺寸的測定,也可參照執行。其粒度分析結果所反映的既非晶粒亦非團粒,而是一次顆粒的尺寸,即使它們發生團聚,也不會對測試結果產生重大影響,因此 其制樣方法相對比較簡單,對顆粒分散的要求不像其他方法那樣嚴格。另外,在測定中參與散射的顆粒一般高達數十億個,在統計學上有充分的代表性,數據的重復性良好。在制定該標準時,起草小組對上述關鍵問題作了充分的實驗驗證。
當粉末的顆粒形狀偏離球形時,該標準方法給出的是等效散射球直徑。對于有
微孔存在的粉末(或多孔固體),當顆粒(或骨架)的尺寸大于0.5um時,該方法也可以 用來測定其中的納米孔徑分布。該標準以堅實的理論基礎和大量的實驗驗證為依據,規范了X射線小角散射粒度分析的環境條件、儀器要求、樣品制備、操作方法、數據處理和結果的報出等重 要環節。它是在“lSO/TS13762:2001Particlesizeanalysis-SmallangleX-raysca
tteringmethod"的基礎上,又吸納了近年來相關的技術進步,并利用各種機會廣泛征求了專家意見,通過審查會逐字逐句的推敲琢磨,反復修改而*終定稿的。標準中所采用的數據處理方法由起草單位提出,他們還開發出相應的計算機軟件,使這 項頗為復雜的測試分析上作變得比較簡便易行,對此我國擁有獨立的知識產權。
GB/T19587-2004《氣體吸附BET法測定固態物質比表面積》
放入氣體中的樣品,其物質表而(顆粒外部和內部通孔的表面)在低溫下將發生
物理吸附。當吸附氣體達到平衡時,測量平衡吸附壓力和吸附的氣體量,根據BET方 程式,可求出試樣單分子層吸附量,從而計算出試樣的比表面積。
該標準根據氣體吸附的BET原理,規定了測定固態物質比表而積的方法。它適
用于粉末及多孔材料(包括納米粉末及納米級多孔材料)比表面積的測定,其測定范 圍是O.00l~1000平方米/g。
測量方法計有容量法、重量法和氣相色譜法。一般采用氮氣作為吸附氣體,但
比表面積極小的樣品可選用氪氣。在測量之前,必須對試樣進行脫氣處理,這一點 對于納米材料尤為重要。通過脫氣可除去試樣表面原來吸附的物質,但要避免表面 該標準為非等效采用IS09277:1995Determinationofthespecificsurfaceare
aof
solids bygasadsorptiOnusingtheBETmethod.
GB/T19588-2004《納米鎳粉》
納米鎳粉的早期制取完全是出于軍事目的。自上世紀60、70年代以來,隨著工
業發展,納米鎳粉也應用到民用上業領域中去,如超大規模集成電路用的導電膠,陰極射線管用的吸氣劑、顏料等等。其制取方法也出現了蒸發冷凝法、電爆炸法、 等離子電弧法、水熱氫還原法等等。國內有鋼鐵研究總院、吉林大學、沈陽工業大學、深圳尊業納米材料公司等多家單位從事納米鎳粉的研究和生產工作。很多廠家 的產品供應出口。各生產廠家和研究單位的生產方法不同,產品牌號的劃分及檢測 方法也不統一,情況比較混亂。
該標準的主要內容是規定了納米鎳粉的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包
裝、運輸、貯存及合同內容。該標準全而涵蓋各種不同生產方法的產品,將納米鎳 粉的產品牌號劃分為3種牌號。對于氧含量的技術指標各生產廠家的分歧嚴重,*后達成一致。關于納米鎳粉產品的檢查、驗收、組批、取樣方法、判定檢驗結果等都 在標準中作了詳細的規定,并得到專家的一致認可。為了避免標準文本的繁瑣,也 避免衍生出新的標準,該標準盡可能引用相關國家標準,如已存在的包裝、檢驗分 析的國家標準。但納米鎳粉有易吸濕、易氧化、易燃燒、易爆炸、化學性質活潑的 特點,其包裝、運輸、儲存有相對的特殊性,該標準對此也有相應的規定。
GB/T19590-2004《超微細碳酸鈣》
碳酸鈣按平均粒徑可分為5個粒度等級:微粒(>5um)、微粉(1~5um)、微細(0
.15~1um)、超細(0.01~O.1um)、超微細(0.O1um以下),主要用于塑料、橡膠、造 紙、涂料、油墨等行業。超微細碳酸鈣即為納米碳酸鈣,由于其粒子的超細化,其 晶體結構和表而電子結構發生變化,產生了普通碳酸鈣所不具備的量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應和宏觀量子效應,在磁性、催化性、光熱阻和熔點等方面與 常規材料相比顯示出更優越的性能。將其填充在橡膠、塑料中能使制品表而光艷、 伸長度大、抗張力高、抗撕力強、耐彎曲、龜裂性良好,是優良的白色補強性填料 。在*油墨、涂料中具有良好的光澤、透明、穩定、快干等特性。
納米碳酸鈣指標項目的設立是基于表征納米碳酸鈣和實際應用兩方面的需要,
同時參考了國外某些公司納米級碳酸鈣的化學指標和物理指標,考慮到目前國際上 比較*的納米碳酸鈣產品的粒徑都在50nm以下,相應比表面積也較高,因而該國 家標準中將產品分為兩個牌號:NCC-50和NCC-100。綜合上述情況確定納米碳酸鈣指標:_主含量、粒徑、團聚指數、比表而積、吸油量、白度、水分、pH、鹽酸不溶物 ;同時提出屈服值和透明度兩項應用指標。
試驗方法采用容量法、透射電鏡法、XRD線寬化法、BET氮氣吸附法、激光散射
法、重量法、三茨基值白度測定法等。
GB/T19589-2004《納米氧化鋅》
氧化鋅的用途很廣,一可作為天然橡膠、合成橡膠及膠乳的硫化活性劑和補強
劑以及著色劑;納米氧化鋅由于顆粒細,比表而積大,更能增強硫化橡膠的物理性 能。二可作催化劑、脫硫劑;納米氧化鋅的表面高活性可以提高催化劑的選擇性能 和催化效率。三可作為涂料的填料防腐劑和發光劑;納米氧化鋅優異的紫外線屏蔽 能力,除上述性能外,使其在涂料的抗老化等方向具有更為突出的特性。四可作為 玻璃和陶瓷的助熔劑:納米氧化鋅由于顆粒細、活性高,可以降低玻璃和陶瓷的燒 結溫度,此外利用納米氧化鋅制備的陶瓷釉面更加光潔,而且具有抗菌、防酶、除臭等功效。五在電子工業中是壓敏電阻的主原料,也是磁性、光學等材料的豐要添 加劑;采用納米氧化鋅制備壓敏電阻,不僅具有較低的燒結溫度,而且壓敏電阻性 能得到提高,如通流能力、非線性系數等。納米氧化鋅在光學器件中的應用將隨著納米氧化鋅光學性能的深入研究會取得比較大的突破。另外,還可在印染工業中作為防染劑等。
制定納米氧化鋅標準遵循的基本思路是既體現出表征納米顆粒特性的參數,同
時又能適應各種生產方法,結合納米氧