2014年1月10日,在北京人民大會堂舉行的國家科技獎勵大會上,“高性能鉬合金材料制備關鍵技術及其應用”項目喜獲國家技術發明二等獎。該項目由金堆城鉬業股份有限公司和西安交通大學共同承擔完成,*大實用性是大幅度提高了鉬合金強度與延伸率、韌性及使用壽命。孫軍、孫院軍、張國君、王林、劉剛、羅建海這些科技尖兵,為了實現鉬合金延長壽命的夢想流下了無數的汗水,他們是*大的功臣。
該項技術發明,揭示了多尺度稀土氧化物摻雜鉬合金的形變斷裂機理與主導因素,提出了納米摻雜強韌化的新思路,突破了鉬合金中稀土氧化物的納米化及其非團聚性均勻彌散分布等關鍵技術瓶頸。
由于稀土元素能夠有效改善鉬的強韌性,稀土鉬合金是鉬金屬中的主流合金,生產應用廣泛。但國產稀土鉬合金的產品質量與西方國家相比存在一定差距,這限制了國產鉬合金的生產應用與發展。稀土鉬合金性能的提高有賴于彌散強化、細晶強化的協同。大量的試驗、理論和數值模擬均證明,均勻彌散分布的稀土第二相顆粒能夠顯著降低鉬合金晶粒尺寸,提高材料延伸率和強韌性。以孫院軍教授為首的項目團隊制定出從源頭上改善原料的基本性能,結合*優的板材加工工藝,*終確定了性能優良、經久耐用的鉬合金制品的研究思路。
如何將稀土元素以分子級均勻分散到鉬基體中是遇到的*難點。要解決這一問題又面臨著稀土與鉬化學合成過程不均勻、結晶過程偏析及聚集而導致不均勻、晶漿中稀土元素賦存分布不均勻。為此,團隊中的化工專家羅建海大膽提出了稀土二鉬酸銨這一鉬化學領域的全新概念,做出稀土均勻分散二鉬酸銨的前驅體。
首先成功合成稀土鉬多酸配合物,再以該配合物作為晶種,通過控制配合物濃度去控制成核數。*終,經過無數次日以繼夜的試驗,確定并優化出工藝參數,獲取晶瑩剔透、非團聚、流動性強、稀土分布均勻的稀土二鉬酸銨,進而制備出加工性能優良、納米級稀土氧化物均勻彌散的鉬金屬,其強度和斷裂韌性顯著高于同類產品。由這種鉬金屬生產的鉬絲的強度和延伸率得到較大提高,斷絲率顯著降低。
由于鉬金屬具有塑性差、塑脆轉變溫度低、熱導率高等特點,通常只能對1mm以下的薄鉬板進行拉深加工。大厚壁、大規格鉬器皿的成形始終是國內*。
以王林博士為首的攻關組制定了從微觀上優化晶粒組織、改善原材料性能、創新生產工藝的研究思路。利用稀土二鉬酸銨制備出均勻彌散分布的納米摻雜稀土鉬合金,對常規的鉬板生產工藝進行優化,制備出晶粒尺寸均勻、再結晶溫度高、低塑脆轉變溫度、高延伸率、高強韌性、具有各向同性、適于拉深加工的鉬合金板材。在大厚壁鉬合金器皿拉深成形工藝上,攻關組打破傳統思路,*采用熱成形理論和技術,利用一種具有加熱室的四柱液壓機,將成型模具和鉬板同步進行可控加熱,有效克服了冷拉深的缺陷,解決了成形過程中鉬板溫降和溫度分布不均勻的技術難題,在400~1200℃以較慢壓下速度進行鉬板拉深加工,能夠成功實現1~8mm壁厚鉬合金舟皿的熱成形。
據悉,該項目研究歷時10余年。研究過程中獲授權國家發明專利11項,發表相關論文64篇,SCI收錄28篇,其中一篇發表在國際著名期刊《Nature Materials》,著作2部,制定企業標準14項。先后獲得多個國家及地方財政支持,如國家高技術研究發展(863)計劃:高強韌鉬合金絲產業化關鍵技術研發和高性能鉬合金材料制品關鍵技術開發;國家自然科學基金:鉬合金多重強化效果的單因素相關性研究和納米氧化鑭摻雜細晶鉬硅硼合金制備及其組織性能優化;陜西省13115科技創新工程:復合強化長壽命高溫鉬合金舟研制和鉬合金粉體低溫還原、超細燒結技術及裝備研發;陜西省重大科技創新專項:高純鉬電級的研究開發等。業內專家認為本項目技術難度大、構思新穎獨特、創新性突出且具有實用性,屬原創性技術發明,處于國際*水平。
目前,金鉬股份已在大批量生產該種強韌性好、內外表面光滑、無褶皺的鉬合金舟皿,并將其應用于鉬粉生產中,不僅顯著提升料舟的使用壽命,還大大降低了鉬粉中的雜質含量,提升了鉬粉的品質。可以說,這次研究實踐豐富了鉬合金塑性成形理論、工藝和裝備,實現鉬制品加工的集成創新。
以該項目為依托,
項目團隊還開發出一種新型粉末冶金工藝,將真空燒結與氣氛燒結相結合,極大程度去除了氣體元素和低熔點雜質,*終生產出純度達到99.99%的高純鉬金屬,這種高純鉬金屬已用于生產*鉬電極、高純鉬靶材等。目前,上述工藝技術已在金鉬股份推廣,批量生產出稀土鉬酸銨、稀土鉬合金絲、大壁厚鉬合金舟、*鉬電極和高純鉬靶材等產品。打破了Plansee、H.C Starck等國外著名難熔金屬公司的技術壟斷,不僅成功替代了昂貴的進口鉬制品,產品還遠銷到歐盟、美國、日本等地,取得了顯著的經濟與社會效益,大幅度提高了我國鉬合金產品的技術附加值和更新換代速度。
金鉬集團技術中心主任,也是這個項目的領頭者孫院軍說,這次國家發明獎的獲得,必將激勵金鉬股份向科技研發進行更多投入,加快產學研結合,專注產品附加值的提高,掌握核心競爭力,實現科研創新,還將促進管理創新,從科技進步中得到回報,在管理中增加活力,*終實現企業由原料供應商向生產服務商轉型。